MPCVD-voorbereiding van diamanttechnologie

 

Trefwoorden: MPCVD-diamant; voorbereidingstechnologie; kristaldefecten; dubbele substraatstructuur

 

0 Introductie

Tot de belangrijkste synthesemethoden voor diamant met één kristal behoren momenteel de relatief volwassen technologieën hoge-druk hoge-temperatuur (HPHT) en microgolfplasma chemische dampdepositie (MPCVD). Hoewel de hoge-druk hoge--temperatuurmethode een eenvoudig bereidingsproces heeft en een snelle groeisnelheid van enkelkristaldiamant kent, is de uitrusting ervan onstabiel, wat gemakkelijk leidt tot het onvermogen om gedurende lange tijd continu grote- enkelkristaldiamanten te laten groeien. Bovendien zullen er tijdens de synthese van enkelkristaldiamanten enkele onzuiverheden worden toegevoegd, wat niet bevorderlijk is voor de groei van enkelkristaldiamanten van hoge kwaliteit-kwaliteit. De homo-epitaxiale groeimethode van monokristallijne diamant door microgolfplasma chemische dampafzetting (MPCVD) is momenteel de meest gebruikte methode en heeft brede aandacht gekregen van wetenschappers in binnen- en buitenland. Vergeleken met andere methoden heeft de MPCVD-methode voor het bereiden van monokristallijne diamanten de voordelen van een grote elektronenkinetische energie, een breed stabiel werkdrukbereik, een hoge ionisatiegraad, geen elektrodeverontreiniging en een stabiele werking op lange termijn.

 

 

1. Invloed van de dubbele-substraatstructuur op de groei van enkele-kristaldiamanten

Het gebruikte experimentele apparaat was een nieuw MPCVD-apparaat, onafhankelijk ontwikkeld door Xia Yuhao et al. Er werd een dubbele-substraatstructuur geïntroduceerd in de traditionele gekoppelde resonantieholte. De werkfrequentie was 2,45 GHz en het maximale uitgangsvermogen was 1,6 kW. Het schematische diagram wordt getoond in Figuur 1.

 

Figuur 1 Principe van microgolfresonantieholtes met verschillende structuren

 

Na de groei werd de invloed van de dubbele-substraatstructuur op het plasma-emissiespectrum en de groei van enkel- diamanten met één kristal onder dezelfde parameters geanalyseerd met behulp van Raman-spectroscopie, scanning-elektronenmicroscopie, emissiespectroscopie en andere apparatuur.

 

Vergeleken met de traditionele enkel-substraatstructuur waren de plasmabollen gegenereerd door de dubbele-substraatstructuur onder dezelfde afzettingsparameters kleiner in volume en hadden ze een hogere vermogensdichtheid. De intensiteit en dichtheid van C2-groepen en H-groepen in het plasma waren ook veel hoger dan die van de enkele-substraatstructuur.

 

Vergeleken met de enkele-substraatstructuur had de enkele-kristaldiamant gegroeid onder de dubbele-substraatstructuur onder omstandigheden met een hoog methaangehalte een gladdere en gelijkmatigere oppervlaktemorfologie, hogere kristalliniteit, minder interne defecten en een kleinere karakteristieke piekverschuiving in de diamant. De groeisnelheid van diamant met één -kristal gegroeid in een dubbele- substraatstructuur neemt aanzienlijk toe met de toenemende methaanvolumefractie, tot wel 24 μm/uur, waardoor het geschikt wordt voor het kweken van dikke films met een hoog methaangehalte.

 

 

2. Proces van diamantfilmvoorbereiding door MPCVD

Hoewel de technologie voor de depositie van diamantfilms uitgebreid is bestudeerd, is de hoge-kwaliteit, hoge- snelheid en lage- kostengroei van diamantfilms onder talrijke procesparameters altijd het doel geweest dat door de industrie wordt nagestreefd. Diamantfilms van hoge-kwaliteit die onder geoptimaliseerde omstandigheden worden gekweekt, hebben niet alleen lage productiekosten, maar zorgen ook voor een kwalitatieve sprong voorwaarts in toepassingen op het gebied van elektronica en energie.

 

HUANG et al. onderzocht de snelste groeisnelheid van diamantfilms onder verschillende kamerdrukken, methaanvolumefracties en microgolfvermogen.

 

Jiang Caiyi bestudeerde de correlatie tussen substraattemperatuur, reactiekamerdruk en methaanvolumefractie op de zuiverheid en groeisnelheid van diamantfilms.

 

De kiemvorming van diamantfilms hangt niet alleen nauw samen met factoren zoals het type substraatmateriaal en de methode voor de voorbehandeling van het oppervlak, maar wordt ook sterk beïnvloed door procesparameters zoals substraattemperatuur, kamerdruk en methaanvolumefractie. Een lagere substraattemperatuur is bevorderlijk voor kiemvorming, maar een te lage temperatuur zal leiden tot een langzame kiemvorming en slechte uniformiteit; het verhogen van de methaanvolumefractie kan kiemvorming bevorderen, maar een te hoge volumefractie zal leiden tot een afname van de diamantzuiverheid [7-9]. Li Sijia et al. [10] bestudeerde door middel van experimenten de effecten van substraattemperatuur, holtedruk en methaanvolumefractie op de kwaliteit van diamantfilms, en ontwikkelde de optimale procesomstandigheden, waarbij de volgende resultaten werden verkregen:

(1) Wanneer de temperatuur te laag is, zijn er minder waterstofatomen in de aangeslagen- toestand, is de groeisnelheid van de diamantfilm laag en is dit niet bevorderlijk voor de groei van de diamantfilmfase; wanneer de temperatuur te hoog is, groeit de diamantfilm snel, maar de kristalkwaliteit is slecht en deze is gemakkelijk te grafitiseren.

(2) Wanneer de druk te laag is, worden de ionenbollen verspreid, is de groeisnelheid laag en is het etsvermogen van waterstofatomen onvoldoende, wat resulteert in een slechte diamantfilmkwaliteit; wanneer de druk te hoog is, is de groeisnelheid sneller, maar op dit moment zijn de plasmabollen meer geconcentreerd en is de volumefractie van waterstofatomen in de aangeslagen -toestand hoger, wat zal leiden tot een toename van diamantdefecten en een afname van de kwaliteit.

(3) Wanneer de methaanvolumefractie te laag is, is de volumefractie van koolstof-bevattende actieve groepen laag en is de groeisnelheid laag, maar de diamantkwaliteit is hoog; wanneer de methaanvolumefractie te hoog is, is de volumefractie van koolstof-bevattende actieve groepen hoog en is de groeisnelheid snel, maar de diamantkwaliteit is slecht. Het is duidelijk dat zowel te hoge als te lage methaanvolumefracties schadelijk zijn voor de vorming van diamantfilms van hoge-kwaliteit [11-12].

 

3. De invloed van temperatuur op defecten in homoetheroepitaxy Single-Crystal Diamond

MPCVD heeft, als veelgebruikte diamantafzettingsmethode, voordelen zoals elektrodeloze ontlading, snelle groeisnelheid en lage productonzuiverheden, waardoor het een ideale diamantgroeimethode is [13]. MPCVD stelt echter strenge eisen aan groeiparameters en de kwaliteit van monokristallijne diamant, en de volwassen monokristallijne diamant bevat nog steeds gebreken en onzuiverheden, die een aanzienlijke impact hebben op de prestaties ervan [14]. Daarom is het verminderen van defecten in monokristallijne diamant van positieve betekenis voor het verbeteren van de prestaties en het bevorderen van de toepassing ervan in elektronische apparaten.

 

Diamantdefecten worden hoofdzakelijk in drie typen ingedeeld: dislocaties, tweelingen en stapelfouten. Stapelfouten en micro-dikke korrels komen vaak voor op het (111) kristalvlak, en de mogelijkheid van metamorfose op het (111) vlak is veel groter dan die op het (100) kristalvlak.

 

Uit onderzoek is gebleken dat stapelfouten meestal voorkomen op het (111) kristalvlak en verspreid zijn nabij de korrelgrenzen; De oorzaken van defecten in diamant met één kristal kunnen defecten in het zaadkristal zelf zijn, onzuiverheden in de gasbron, onzuiverheden in de holte of inconsistenties in de gebruikte experimentele parameters. Daarom hebben TALLAIRE et al. gebruikte H₂/O₂-plasma om de oppervlaktedefecten van monokristallijne diamant lange tijd te etsen vóór de groei om defecten te verminderen.

 

WANG et al. [17] ontdekte dat de transformatie van (111) naar (100) facetten verband hield met de methaanvolumeconcentratie en -temperatuur, en dat het verhogen van de methaanvolumeconcentratie de transformatie van (111) naar (100) facetten zou kunnen bevorderen.

Yan Lei et al. [18] ontdekten in hun onderzoek naar het effect van I(C2)/I(H) op de kwaliteit van de diamantgroei dat hoe lager de verhouding, hoe beter de kwaliteit van de volwassen diamant. Dit komt doordat C2, als voorloper van diamant, direct deelneemt aan het homoepitaxiale groeiproces van diamant; terwijl H bij voorkeur de niet-diamantfase etst, dus hoe hoger het gehalte aan de H-groep, hoe beter de kwaliteit van de volwassen diamant.

 

4. Conclusie

4.1 Vergeleken met de enkele-substraatstructuur heeft de enkele-kristaldiamant gegroeid onder omstandigheden met een hoog methaangehalte met de dubbele-substraatstructuur een gladdere en gelijkmatigere oppervlaktemorfologie, hogere kristalliniteit en minder interne defecten. 4.2 De groeisnelheid van de diamantfilm is positief gecorreleerd met de substraattemperatuur, de holtedruk en de methaanvolumefractie.

4.3 Enkel- kristaldiamant dat bij een temperatuur van 740 graden wordt afgezet, zal grote drukspanningen genereren, wat uiteindelijk tot oppervlaktescheuren zal leiden; de tapsheidsdefecten van diamant afgezet bij 780 graden en 820 graden zullen na groei tot op zekere hoogte krimpen; het defectgebied van het (111) vlak van enkel- kristaldiamant afgezet op 860 graad zal toenemen.

 

Verklaring: De bovenstaande inhoud is afkomstig van de openbare informatie van het Chinese internet. Als er informatiefouten of plaatsen zijn die van invloed zijn op uw rechten en belangen, laat het ons dan weten om deze te verwijderen.